tranmaluc78
New Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
ĐẶT VẤN ĐỀ 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 3
1.1. Vài nét về chất đối chiếu (chất chuẩn) 3
1.2. Tổng quan về các vị dược liệu dùng trong nghiên cứu đề tài 3
1.2.1. Đại hoàng (Rhizoma Rhei) 4
1.2.2. Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati) 5
1.3. Khái niệm chung về anthranoid 6
1.4. Emodin 6
1.4.1. Đặc điểm và tính chất của Emodin 6
1.4.2. Tác dụng dược lý của Emodin 8
1.5. Tổng quan về chiết xuất dược liệu, chiết xuất và tinh chế
anthranoid 8
1.5.1. Chiết xuất dược liệu 8
1.5.2. Chiết xuất và tinh chế anthranoid 9
1.6. Tổng quan về một số phương pháp hoá lý sử dụng trong
nghiên cứu đề tài 10
1.6.1. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM) 10
1.6.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 12
1.6.3. Phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy 16
1.6.4. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (phổ IR) 16
1.6.5. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 17
1.6.6. Phương pháp phân tích khối phổ (MS) 18
1.7. Nhận xét chung 20
CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU, PHƯƠNG TIỆN,
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21
2.1. Nguyên liệu 21
2.2. Phương tiện nghiên cứu 21
2.2.1. Thiết bị, công cụ 21
2.2.2. Hoá chất, dung môi 22
2.3. Nội dung nghiên cứu 22
2.4. Các phương pháp dùng để nghiên cứu 23
CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 25
3.1. Chiết xuất và tinh chế Emodin từ vị dược liệu Đại hoàng 25
3.1.1. Chiết xuất Emodin 25
3.1.2. Tinh chế Emodin 32
3.2. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định
nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 41
3.2.1. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM 41
3.2.2. Xác định nhiệt độ nóng chảy của Emodin tinh chế được 44
3.2.3. Đo phổ hồng ngoại của Emodin tinh chế được 45
3.3. Xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 46
3.3.1. Phân tích khối phổ 46
3.3.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 46
3.4. Định tính, định lượng Emodin tinh chế được và xác định
giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng HPLC 49
3.4.1. Xây dựng quy trình kỹ thuật để định tính, định lượng
Emodin tinh chế được và xác định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng phương pháp HPLC với detector UV 49
3.4.2. Định tính Emodin tinh chế được 52
3.4.3. Định lượng Emodin tinh chế được 55
3.4.4. Xác định giới hạn tổng cộng các tạp chất chất liên quan
của Emodin tinh chế được 56
3.5. Thẩm định phương pháp HPLC đã sử dụng để định lượng
Emodin tinh chế được 59
3.5.1. Tính chính xác 59
3.5.2. Tính tuyến tính 60
3.5.3. Tính đúng 61
3.5.4. Tính đặc hiệu 63
3.6. Xây dựng tiêu chuẩn dự thảo cho chất chuẩn phòng thí nghiệm
Emodin 65
3.7. Sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng thí
nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu:
Đại hoàng, Cốt khí củ 67
3.7.1. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu
Đại hoàng 67
3.7.2. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu
Cốt khí củ 76
CHƯƠNG 4. BÀN LUẬN 88
4.1. Về chiết xuất và tinh chế 88
4.2. Về định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định
nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 88
4.3. Về việc xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 88
4.4. Về định tính, định lượng Emodin tinh chế được, xác
định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được
bằng HPLC 88
4.5. Về việc sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng
thí nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ 90
CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 91
KẾT LUẬN 91
KIẾN NGHỊ 92
TÀI LIỆU THAM KHẢO 93
PHỤ LỤC
ĐẶT VẤN ĐỀ
Những năm gần đây cùng với sự phát triển của nền kinh tế nước nhà, ngành dược cũng có nhiều khởi sắc. Thị trường dược phẩm nở rộ với nhiều chủng loại thuốc khác nhau: thuốc sản xuất trong nước và thuốc nhập ngoại, thuốc tân dược và thuốc đông dược, thuốc đơn thành phần và thuốc đa thành phần, cùng một loại hoạt chất nhưng có nhiều biệt dược khác nhau, nhiều dạng bào chế khác nhau. Trước một thị trường dược phẩm đa dạng như vậy thì việc tăng cường quản lý Nhà nước để đảm bảo chất lượng thuốc cho nhân dân luôn được coi là nhiệm vụ chiến lược của ngành Dược nói riêng và ngành Y tế nói chung.
Một trong những khâu quan trọng trong nhiệm vụ đảm bảo chất lượng thuốc cho nhân dân hiện nay là công tác kiểm tra chất lượng thuốc. Trong công tác này chất chuẩn đóng vai trò rất quan trọng vì nhiều phép thử như định tính, định lượng, xác định tạp chất ... đều cần đến chất chuẩn. Đến nay chúng ta đã thiết lập được hàng trăm chất chuẩn, chủ yếu là chất chuẩn hoá học có nguồn gốc tổng hợp phục vụ đắc lực cho công tác kiểm tra chất lượng thuốc. Tuy nhiên vẫn còn rất nhiều chất chuẩn đặc biệt là các chất chuẩn có nguồn gốc dược liệu chúng ta chưa thiết lập được để đáp ứng yêu cầu của công tác kiểm nghiệm thuốc nói chung và thuốc đông dược, dược liệu nói riêng. Một trong số những chất chuẩn hiện nay chúng ta chưa thiết lập được là Emodin, một hoạt chất có trong các vị dược liệu như Đại hoàng (Rhizoma Rhei), Hà thủ ô đỏ (Radix Polygoni multiflori), Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati), Muồng trâu (Folium Cassiae alatae), Chút chít (Radix Rumicis). . .
Xuất phát từ nhu cầu cần có chất chuẩn để phục vụ công tác kiểm tra chất lượng thuốc chúng tui tiến hành đề tài “Nghiên cứu thiết lập chất chuẩn Emodin từ Đại hoàng phục vụ công tác kiểm tra chất lượng thuốc”
Đề tài này là một phần trong đề tài cấp bộ “Nghiên cứu phát triển bộ dữ liệu chuẩn của một số dược liệu thường dùng phục vụ công tác giám sát chất lượng dược liệu và thuốc đông dược” của Khoa kiểm nghiệm Đông dược - Dược liệu - Việm kiểm nghiệm thuốc Trung ương. Đề tài được thực hiện với các mục tiêu sau:
1. Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế Emodin từ vị dược liệu Đại hoàng.
2. Định tính, xác minh cấu trúc, định lượng Emodin tinh chế được và xác định giới hạn tổng cộng các tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được.
3. Sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng thí nghiệm để định tính và định lượng Emodin trong hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ.
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Vài nét về chất đối chiếu (chất chuẩn)
Các chất đối chiếu là chất đồng nhất đã được xác định là đúng để dùng trong các phép thử đã được qui định về hoá học, vật lý, sinh học. Trong các phép thử đó, các tính chất của chất đối chiếu được so sánh với các tính chất của chất cần thử. Chất đối chiếu phải có độ tinh khiết phù hợp với mục đích sử dụng. Chất đối chiếu được dùng trong các phép thử sau:
- Định tính bằng phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại.
- Định lượng bằng phương pháp quang phổ tử ngoại và khả kiến, quang phổ huỳnh quang.
- Các phép thử định tính, tạp chất và định lượng bằng phương pháp sắc ký.
- Định lượng bằng phương pháp vi sinh vật.
- Các phép chuẩn độ thể tích, phân tích trọng lượng.
- Các phép thử sinh học.
- Một số phép thử khác có hướng dẫn trong các chuyên luận riêng [6].
Ngoài ra các chất đối chiếu còn được dùng để:
- Thẩm định một phương pháp mới
- Chuẩn hoá các chất đối chiếu khác
- Khẳng định giá trị pháp lý của một phương pháp đã chuẩn hoá [28].
1.2. Tổng quan về các vị dược liệu dùng trong nghiên cứu đề tài
Hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ mà chúng tui sử dụng trong nghiên cứu đề tài đều là các vị dược liệu thuộc nhóm dược liệu chứa anthranoid họ Rau răm (Polygonaceae). Các vị dược liệu này được sử dụng khá phổ biến trong nhân dân cũng như thường xuất hiện trong các bài thuốc Y học cổ truyền [21], [22], [23], [24].
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
ĐẶT VẤN ĐỀ 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 3
1.1. Vài nét về chất đối chiếu (chất chuẩn) 3
1.2. Tổng quan về các vị dược liệu dùng trong nghiên cứu đề tài 3
1.2.1. Đại hoàng (Rhizoma Rhei) 4
1.2.2. Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati) 5
1.3. Khái niệm chung về anthranoid 6
1.4. Emodin 6
1.4.1. Đặc điểm và tính chất của Emodin 6
1.4.2. Tác dụng dược lý của Emodin 8
1.5. Tổng quan về chiết xuất dược liệu, chiết xuất và tinh chế
anthranoid 8
1.5.1. Chiết xuất dược liệu 8
1.5.2. Chiết xuất và tinh chế anthranoid 9
1.6. Tổng quan về một số phương pháp hoá lý sử dụng trong
nghiên cứu đề tài 10
1.6.1. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM) 10
1.6.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 12
1.6.3. Phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy 16
1.6.4. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (phổ IR) 16
1.6.5. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 17
1.6.6. Phương pháp phân tích khối phổ (MS) 18
1.7. Nhận xét chung 20
CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU, PHƯƠNG TIỆN,
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21
2.1. Nguyên liệu 21
2.2. Phương tiện nghiên cứu 21
2.2.1. Thiết bị, công cụ 21
2.2.2. Hoá chất, dung môi 22
2.3. Nội dung nghiên cứu 22
2.4. Các phương pháp dùng để nghiên cứu 23
CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 25
3.1. Chiết xuất và tinh chế Emodin từ vị dược liệu Đại hoàng 25
3.1.1. Chiết xuất Emodin 25
3.1.2. Tinh chế Emodin 32
3.2. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định
nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 41
3.2.1. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM 41
3.2.2. Xác định nhiệt độ nóng chảy của Emodin tinh chế được 44
3.2.3. Đo phổ hồng ngoại của Emodin tinh chế được 45
3.3. Xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 46
3.3.1. Phân tích khối phổ 46
3.3.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 46
3.4. Định tính, định lượng Emodin tinh chế được và xác định
giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng HPLC 49
3.4.1. Xây dựng quy trình kỹ thuật để định tính, định lượng
Emodin tinh chế được và xác định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng phương pháp HPLC với detector UV 49
3.4.2. Định tính Emodin tinh chế được 52
3.4.3. Định lượng Emodin tinh chế được 55
3.4.4. Xác định giới hạn tổng cộng các tạp chất chất liên quan
của Emodin tinh chế được 56
3.5. Thẩm định phương pháp HPLC đã sử dụng để định lượng
Emodin tinh chế được 59
3.5.1. Tính chính xác 59
3.5.2. Tính tuyến tính 60
3.5.3. Tính đúng 61
3.5.4. Tính đặc hiệu 63
3.6. Xây dựng tiêu chuẩn dự thảo cho chất chuẩn phòng thí nghiệm
Emodin 65
3.7. Sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng thí
nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu:
Đại hoàng, Cốt khí củ 67
3.7.1. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu
Đại hoàng 67
3.7.2. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu
Cốt khí củ 76
CHƯƠNG 4. BÀN LUẬN 88
4.1. Về chiết xuất và tinh chế 88
4.2. Về định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định
nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 88
4.3. Về việc xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 88
4.4. Về định tính, định lượng Emodin tinh chế được, xác
định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được
bằng HPLC 88
4.5. Về việc sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng
thí nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ 90
CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 91
KẾT LUẬN 91
KIẾN NGHỊ 92
TÀI LIỆU THAM KHẢO 93
PHỤ LỤC
ĐẶT VẤN ĐỀ
Những năm gần đây cùng với sự phát triển của nền kinh tế nước nhà, ngành dược cũng có nhiều khởi sắc. Thị trường dược phẩm nở rộ với nhiều chủng loại thuốc khác nhau: thuốc sản xuất trong nước và thuốc nhập ngoại, thuốc tân dược và thuốc đông dược, thuốc đơn thành phần và thuốc đa thành phần, cùng một loại hoạt chất nhưng có nhiều biệt dược khác nhau, nhiều dạng bào chế khác nhau. Trước một thị trường dược phẩm đa dạng như vậy thì việc tăng cường quản lý Nhà nước để đảm bảo chất lượng thuốc cho nhân dân luôn được coi là nhiệm vụ chiến lược của ngành Dược nói riêng và ngành Y tế nói chung.
Một trong những khâu quan trọng trong nhiệm vụ đảm bảo chất lượng thuốc cho nhân dân hiện nay là công tác kiểm tra chất lượng thuốc. Trong công tác này chất chuẩn đóng vai trò rất quan trọng vì nhiều phép thử như định tính, định lượng, xác định tạp chất ... đều cần đến chất chuẩn. Đến nay chúng ta đã thiết lập được hàng trăm chất chuẩn, chủ yếu là chất chuẩn hoá học có nguồn gốc tổng hợp phục vụ đắc lực cho công tác kiểm tra chất lượng thuốc. Tuy nhiên vẫn còn rất nhiều chất chuẩn đặc biệt là các chất chuẩn có nguồn gốc dược liệu chúng ta chưa thiết lập được để đáp ứng yêu cầu của công tác kiểm nghiệm thuốc nói chung và thuốc đông dược, dược liệu nói riêng. Một trong số những chất chuẩn hiện nay chúng ta chưa thiết lập được là Emodin, một hoạt chất có trong các vị dược liệu như Đại hoàng (Rhizoma Rhei), Hà thủ ô đỏ (Radix Polygoni multiflori), Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati), Muồng trâu (Folium Cassiae alatae), Chút chít (Radix Rumicis). . .
Xuất phát từ nhu cầu cần có chất chuẩn để phục vụ công tác kiểm tra chất lượng thuốc chúng tui tiến hành đề tài “Nghiên cứu thiết lập chất chuẩn Emodin từ Đại hoàng phục vụ công tác kiểm tra chất lượng thuốc”
Đề tài này là một phần trong đề tài cấp bộ “Nghiên cứu phát triển bộ dữ liệu chuẩn của một số dược liệu thường dùng phục vụ công tác giám sát chất lượng dược liệu và thuốc đông dược” của Khoa kiểm nghiệm Đông dược - Dược liệu - Việm kiểm nghiệm thuốc Trung ương. Đề tài được thực hiện với các mục tiêu sau:
1. Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế Emodin từ vị dược liệu Đại hoàng.
2. Định tính, xác minh cấu trúc, định lượng Emodin tinh chế được và xác định giới hạn tổng cộng các tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được.
3. Sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng thí nghiệm để định tính và định lượng Emodin trong hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ.
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Vài nét về chất đối chiếu (chất chuẩn)
Các chất đối chiếu là chất đồng nhất đã được xác định là đúng để dùng trong các phép thử đã được qui định về hoá học, vật lý, sinh học. Trong các phép thử đó, các tính chất của chất đối chiếu được so sánh với các tính chất của chất cần thử. Chất đối chiếu phải có độ tinh khiết phù hợp với mục đích sử dụng. Chất đối chiếu được dùng trong các phép thử sau:
- Định tính bằng phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại.
- Định lượng bằng phương pháp quang phổ tử ngoại và khả kiến, quang phổ huỳnh quang.
- Các phép thử định tính, tạp chất và định lượng bằng phương pháp sắc ký.
- Định lượng bằng phương pháp vi sinh vật.
- Các phép chuẩn độ thể tích, phân tích trọng lượng.
- Các phép thử sinh học.
- Một số phép thử khác có hướng dẫn trong các chuyên luận riêng [6].
Ngoài ra các chất đối chiếu còn được dùng để:
- Thẩm định một phương pháp mới
- Chuẩn hoá các chất đối chiếu khác
- Khẳng định giá trị pháp lý của một phương pháp đã chuẩn hoá [28].
1.2. Tổng quan về các vị dược liệu dùng trong nghiên cứu đề tài
Hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ mà chúng tui sử dụng trong nghiên cứu đề tài đều là các vị dược liệu thuộc nhóm dược liệu chứa anthranoid họ Rau răm (Polygonaceae). Các vị dược liệu này được sử dụng khá phổ biến trong nhân dân cũng như thường xuất hiện trong các bài thuốc Y học cổ truyền [21], [22], [23], [24].
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Last edited by a moderator: